Бутирометрия (от греч. butyron - масло и metreo - измеряю) - это метод определения количества жира в молоке и молочных продуктах особым прибором - бутирометром (жиромером). В качестве основного реактива используют крепкую серную кислоту, которая переводит нерастворимые кальциевые соли молока в растворимое сернокислоказеиновое соединение. Последнее резко снижает величину адсорбции жировых шариков и тем самым способствует их слиянию.

В СССР выпускают: а) жиромер для молока и молочных продуктов (ГОСТ 1962-50);
б) жиромер для сливок (ГОСТ 1963-51);
в) жиромер для обезжиренного молока, пахты и сыворотки (ГОСТ 1964-53).

Жиромер для молока и молочных продуктов (рис., а) служит для определения количества жира в молоке, простокваше, ацидофильном молоке, ацидофильном кефире, кумысе, молочном мороженом и сыре. Каждый длинный штрих шкалы обозначает 1 г, а маленький - 0,1 г жира в 100 г молока.

Жиромеры: а - для молока и молочных продуктов; б - для сливок; в - для обезжиренного молока, пахты и сыворотки; 1 - головка; 2 - шейка; 3 - корпус; 4 - горлышко.

Жиромер для сливок (рис., б) применяется для определения количества жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и в сливочном мороженом. Устроен в основном, как и молочный жиромер.

Жиромер для обезжиренного молока, пахты и сыворотки (рис., в) устроен, как и предыдущие, с той лишь разницей, что объем его рабочей части вдвое больше, чем у молочного и сливочного жиромеров. Шейка жиромера вытянута в виде трубки с очень узким диаметром, а шкала имеет деления с обозначением десятых и сотых долей грамма. Количество жира в продуктах, для исследования которых этот прибор предназначен, весьма невелико. Поэтому для анализа их берут значительно больше, чем цельного молока, а шкала жиромера должна быть градуирована более точно.

Определение жира в молоке . Жиромер ставят в штатив, вливают 10 мл H 2 SO 4 (пл. 1,81 -1,82), затем, слегка наклонив прибор, по его стенке осторожно наслаивают на кислоту 11 мл хорошо перемешанного молока (t° 20°), избегая смешивания молока с H 2 SO 4 ; добавляют 1 мл изоамилового спирта.

Описанный порядок введения жидкостей в жиромер соблюдают строго, стараясь не смочить горлышко прибора. Пипетка для молока рассчитана на свободное вытекание жидкости, остающуюся в ней каплю молока не выдувают. Закрывают жиромер пробкой, ввинчивая ее так, чтобы круговой выступ на пробке вошел в нарезку горлышка. Пробка должна быть сухой. Обернув жиромер полотенцем (жидкость и прибор сильно нагреты), берут его за горлышко и, придерживая пробку пальцем, встряхивают несколько раз до получения в жиромере однородной массы без хлопьев. Помещают жиромер (пробкой вниз) на 5 мин. в водяную баню с t° воды 65-70°. Вынув жиромер из бани, насухо его вытирают, переводят выделившийся жир в шейку прибора, подвинчивая или вывинчивая пробку, вставляют прибор в гильзу центрифуги пробкой к окружности и центрифугируют в течение 5 мин. со скоростью не менее 1000 об/мин. Из центрифуги жиромер вынимают, захватывая его за шейку, и вновь помещают в баню при тех же условиях. Вынув из бани, насухо вытирают и отсчитывают по шкале выделившийся жир. Жиромер держат левой рукой, вертикально и против света, правой рукой удерживают пробку прибора. Если столбик жира находится вне шкалы, его перемещают пробкой до тех пор, пока нижняя граница столбика не совпадет с какой-либо длинной чертой шкалы; отсчитывают от этой черты число делений до нижней точки мениска столбика жира. Глаз при этом должен быть на уровне верхней границы столбика. Если жир не отделился четко от остальной жидкости, что бывает при недостаточном прогревании в бане или недостаточном центрифугировании, определение следует повторить.

Определение жира в простокваше, ацидофильном молоке, ацидофильном кефире и кумысе. В молочный жиромер вливают 10 мл H 2 SO 4 (пл. 1,81 -1,82), 5 мл перемешанного продукта; пипетку из-под взятого продукта промывают 6 мл воды, которую вливают в прибор, добавляют 1 мл изоамилового спирта. Дальнейший ход анализа - как и при определении жира в молоке. Результат отсчета жира по шкале жиромера умножают на 2,2.

Определение жира в сливках, сметане, твороге и творожных изделиях. Пользуются жиромером для сливок. Навеску в 5 г берут в самом бутирометре, добавляют 5 мл воды, смывая ею горлышко прибора, вливают осторожно понемногу 10 мл H 2 SO 4 (пл. 1,81 -1,82; для сладких творожных изделий берут кислоту пл. 1,80-1,81). Дальнейший ход анализа - как при исследовании молока. Перед центрифугированием жиромер нагревают, часто встряхивая, до полного растворения белковых веществ. Объем двух делений шкалы жиромера соответствует 1% жира в 100 мл продукта.

Жир в сливках можно определить и в молочном жиромере. Для этого сливки разводят водой t° 40° (из расчета 5 мл сливок на 50 мл воды), тщательно перемешивают, охлаждают до 20° и определяют жир так же, как в молоке. Полученную по шкале жиромера величину умножают на коэффициент разведения.

Описанный кислотный метод определения жира в молоке и молочных продуктах разработан более 60 лет назад. Он хорош, несложен и дает точные результаты даже и при исследовании продуктов, содержащих жир в пределах 0,05-0,1%. Однако способ имеет два серьезных недостатка: а) опасность работы с крепкой серной кислотой, особенно при массовых анализах; б) необходимость пользоваться особой центрифугой. Это вызвало необходимость поисков безопасных и более дешевых методов. Сущность так называемых щелочных методов сводится к переводу казеинокальциевых солей молока в растворимые калиевые или натриевые соединения казеина. Изоамиловый спирт плохо растворим в щелочах; поэтому его при анализе берут меньше, чем при кислотном методе, заменяют изобутиловым спиртом или смесью спиртов (винного и др.).

Методика определения массовой доли жира. (ГОСТ 5867-90)

В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливают 10 серной кислоты (плотностью 1,81 - 1,82) и осторожно, чтобы жидкости не смешались, добавляют пипеткой 10,77 молока, приложив кончик пипетки под углом к стенке горлышка жиромера (уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска); молоко из пипетки должно вытекать медленно; после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют 1 изоамилового спирта. Жиромер закрывают сухой пробкой, опуская пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой 652. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 мин со скоростью не менее 1000 . Затем жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню. Уровень воды должен быть несколько выше уровня в жиромере. Температура воды в бане должна быть 652. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держать вертикально, граница жира должна находиться на уровне газ. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениск столбика жира. Граница раздела жира должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно .

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

NH 2 R (COOH) 4 + H 2 SO 4 ð Ca SO 4 + NH 2 R (COOH) 6

(COO) 2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

H 2 SO 4 + 2 С 5 H 11 OH = 2H 2 O + (C 5 H 11) 2 SO 4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ←10 мл H 2 SO 4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2 о С на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию (в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое - 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 о С;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90)

2.1 Молоко. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры 20 0 С. В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливают дозатором 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м 3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют 10,77 см 3 молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом 45 0 (уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска).

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Далее в жиромер добавляют 1 см 3 изоамилового спирта.

Жиромер закрывают сухой резиновой пробкой, вводя её немного более чем наполовину в горлышко жиромера, затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4 – 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались, после чего жиромер ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой (65±2) о С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой.

Жиромеры центрифугируют с частотой вращения не менее 16,7-20 с -1 в течение 5 минут. Далее каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню, температура воды в которой должна быть (65±2) о С. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и производят отсчет жира.

При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.

Показания жиромера соответствуют массовой доле жира в молоке в процентах.

Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

2.2. Сливки, сметана, творог и творожные изделия. В чистый сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 см 3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера – дозатором 10 см 3 cерной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м 3 , для сладких творожных изделий - плотностью 1800-1810 кг/м 3 и 1 см 3 изоамилового спирта. Далее определение проводят так же, как и для молока.

Жиромер показывает массовую долю жира в продукте в процентах. Объем делений шкалы жиромера для сливок соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,6 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90) - понятие и виды. Классификация и особенности категории "Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90)" 2015, 2017-2018.

Иногда необходимо знать жирность потребляемого продукта, особенно во время диеты или перехода на правильное питание. Ведь не всем хочется употреблять магазинные товары, многие предпочитают домашнее . Методы определения содержания жира могут подойти людям, которые предпочитают покупать молочные продукты на рынке или же производить самостоятельно в домашних условиях.

Существует несколько способов проверить , есть даже такие, что не требуют специальных приборов. Есть как минимум 6 разновидностей приборов-измерителей – мы рассмотрим только два, так как они являются самыми популярными и доступными.

Жиромеры бывают основаны на:

Замерах удельной теплоемкости;
Инфракрасной спектроскопии;
Зависимости величин одного из электрических параметров продукта, помещенного в поле высокой частоты, и содержания жира;
Зависимости электропроводности от содержания жира;
На рассеивании светового потока;
На изменении скорости ультразвука.

Фотоэлектрический жиромер

Понадобится: фотоэлектрический жиромер и молоко. Налейте молоко в стеклянную или другую прозрачную емкость, затем направьте на него световой пучок, исходящий от прибора. Датчик, который является одной из составляющих жиромера, замеряет изменение мгновенной плотности потока, что позволяет определить процент содержания жира.

Плюсы способа: не требует особой аккуратности, знаний, усилий;
Минусы: необходимо приобрести жиромер.

Ультразвуковой жиромер

Возьмите: молоко, 100 мл, термометр (самый обычный), ультразвуковой жиромер. Для проведения замера нужно нагреть молоко до 50 градусов Цельсия, измерение температуры производится термометром. После того, как оно нагрелось до нужной температуры, просто опустите в него прибор, информация о жирности высветится на табло.

Принцип работы такого устройства основан на изменении скорости распространения, поглощения или рассеивания ультразвука.

Плюсы способа: скорость, точность;
Минусы способа: ультразвуковой жиромер - довольно сложный в устройстве прибор, поэтому стоит дороже, чем инструмент из 1 метода.

Метод домашний

Нужны: узкий прозрачный стакан, колбу или другую емкость с мерной шкалой, линейка, калькулятор. Налить молоко в емкость с миллиметровой разметкой и оставить его на ночь. Ночью, пока вы будете спать, появится четкая граница раздела двух сред - молока и сливок. Сливки – это и есть наш жир. Остается замерить толщину слоя сливок и посчитать процентное отношение к высоте молока, налитого в самом начале.

Общая формула для расчета выглядит так: h/H*100%=L% , где

H – высота первоначально налитого молока
h – высота сливок
L – жирность в процентах

То есть если у вас было 10 см. молока, а через ночь стало 9 + 1 см сливок, то в там 10% жира.

Плюсы способа: не требует особых затрат, приборов;
Минусы: не гарантирует точного результата, требует времени.

Кстати, первый минус можно попробовать побороть, посчитав абсолютную погрешность измерений. Для этого вам нужно проделать замеры хотя бы с 3 стаканами одинакового молока. У всех стаканов должна быть мерная миллиметровая шкала, чтобы возможно было снять измерение.

Вычислить погрешность немного посложнее. Нужно замерить жирность молока в каждом из 3 стаканов, посчитать среднее значение. Затем подставить его в формулы:

(L1 — < L>)2+(L2 — < L>)2+(L3 — < L>)2=Z
√ Z/6 = z
z*4,3=P

P и будет наша погрешность измерений. Нужно уточнить, что L1 – жирность 1 стакана молока, L2, L3 – соответственно 2 и 3, – средняя жирность. В итоге жирность будет + P %

Почему делим на 6? Потому что по формуле полагается делить на n(n-1) измерений, где n как раз и есть количество замеров. Почему умножаем на 4,3? По формуле полагается умножить на коэффициент Стьюдента, он берется из специальных таблиц. Мы взяли тот, который подходит для 3 измерений с доверительным интервалам 0,95.

Творог

Насколько жирны продукты, приготовленные из молока? Достаточно знать вес и жирность молока, ушедшего на приготовление творога, а так же вес продукта на выходе. Для расчета все подставить в формулу:

Lt=Lm*Wm/Wt, где:

Wm – вес молока;
Wt – вес творога;
Lm – жирность в процентах;
Lt – жирность творога в процентах.

Способ является очень не точным, но если вам не важна аккуратность измерений, то просто учтите, что на выходе творога получается в 2 раза меньше, чем молока, а его жирность соответственно увеличивается в 2 раза.

Плюсы способа: измерения можно снять на глаз;
Минусы: точности никто не гарантирует.

Кстати, можно ориентироваться на цвет продукта. Чем больше он отдает желтизной, тем больше жира в нем содержится.

Сыр

Жирность определяется почти так же, как для творога. Для расчетов необходимо знать вес сыворотки и молока, из которых приготовлен сыр, а так же сколько составляет жирность и вес конечного продукта. Чтобы посчитать, все нужно подставить в формулу:

L сыра=(Lm*Wm+Lc*Wc)/W, где:

Wm – вес молока;
Wc – вес сыворотки;
Lm – жирность в процентах;
Lc – жирность сыворотки в процентах;
W – вес сыра;
L – жирность сыра.

Кисломолочные продукты

Вес этих продуктов не изменяется в процесса приготовления. С этим и связано определение процентного содержания в них. Жирность йогурта, сметаны и других кисломолочных фактически совпадает с процентным содержанием жира в продуктах, из которых они приготовлены.

Ваш отзыв на статью: